烯醇异构体纯度检测问题

精氨酸杂质6的烯醇互变

众所周知,烯醇异构是化学中常见的一种互变异构形式。

现实世界里存多种类似的烯醇互变,最常见的比如含碳氧双键的醛或酮化合物的烯醇化,异构的结果就是此化合物的烯醇式和碳氧双键达到平衡。

而达到此平衡时两种异构体的比例并不固定,通常和化合物存在的环境,温度,PH值,温度等有关。

除了常见的碳氧双键存在互变异构外,结构中含有碳氮双键的化合物也存在异构体:烯胺异构。

那么好了,正如上图所示的精氨酸杂质6,cas号为28958-90-9,我们今天这个客户C的故事的主角已经隆重登场了。

客户C在和我司沟通并确认了该产品的Cas号以及纯度以后,给我司发来了采购订单,双方签了采购合同。

我司在收到合同的款项后,安排给客户分包,贴唛,发货。

两天后,客户收到,和我司确认到货后,着手安排检测。

问题恰恰就出在了这个产品检测上。

客户C是新成立不久的公司,各方面技术人员和仪器的配置不是很完善。

客户C虽然早早收到了该产品,但迟迟不能出纯度的检测结果。

核磁图谱打出来可以清晰看出我司产品很纯,结构正确。

但该公司的技术不像前面客户故事里的技术人员,他们不看核磁的纯度,必须要有HPLC的纯度作为质量标准的依据。

由于他们自己的液相检测仪始终不出峰,纯度结果出不来,客户C始终不能将此订单的产品入库。

通过此化合物结构我们就能看出,在一般液相色谱的波长处吸引极弱,没有经验的检测人员一般检测不了。

只有更高级更灵敏的检测仪器如ELSD检测。

没有办法,客户C只能送样外检,这一拖又是一个星期。

一外检不得了,客户C的技术人员在看到检测图谱后提出了质量异议:因为外检单位出的图谱有两个峰,一个 峰面积为9%,另一个峰面积91%左右。

客户C的技术人员认为我司该产品的纯度只有91%为由,要求退款退货。

客户提出质量异议,我们必须给客户解决才行。

但此次纠纷的关键在于:我们的产品质量不存在任何问题,就是看我们怎么说服客户。

下面就是我们技术挨个摆出我们的证据了。

1). 我们首先和客户就结构的正确性方面达成一致,双方对化合物结构并不异议。

2)就产品的纯度问题展开解释:

一方面核磁图谱特别干净,说明不存在9%左右的杂质,否则核磁图谱上会出相关的核磁峰。

一方面我们公司有丰富检测经验的技术在普通的液质联用上打出了液相色谱图,纯度在99%以上。

再者就客户C第三方检测的图谱,我们也能解释:由于此化合物存在烯胺和亚胺的互变异构,在灵敏度高的ELSD检测器上就会出两个峰。

刚开始客户C的技术人员将信将疑,但当他们在请教了他们经常合作的检测结构的大拿后,才最终相信该订单的产品质量没有问题。

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